Felodipine 38

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l'acide C 18 H 19 Cl 2 N 4 384,26 3,5-pyridinedicarboxylique 4- (2,3-dichlorophényl) -1,4-dihydro-2,6-diméthyl-, l'ester méthylique d'éthyle, (86189-69-7]. Félodipine contient pas moins de 98.0percent et pas plus de 101.0percent de C 18 H 19 Cl 2 N 4, calculé sur la matière sèche. Conditionnement et stockage Conserver dans des contenants étanches, résistants à la lumière, et de stocker à température ambiante contrôlée. Couleur de la solution Préparer une solution dans le méthanol, ayant une concentration de 20 mg par ml: l'absorbance déterminée dans une cellule de 5 cm à la longueur d'onde de 440 nm dans un spectrophotomètre approprié, le méthanol étant utilisé comme blanc, ne soit pas supérieur à 0,2. A: Absorption infrarouge. B: Le temps de rétention du pic principal dans le chromatogramme de la préparation du test correspond à celle du chromatogramme de la préparation standard, tel qu'obtenu dans l'essai. La perte au séchage sécher à 105 ° C pendant 3 heures: on ne perd pas plus de 0,5% de son poids. Phase mobile. Préparation standard. solution de résolution, et le système chromatographique Procédez comme indiqué dans le dosage. Préparation de l'essai Utiliser la préparation du test. ProcedureL) de la préparation de test dans le chromatograph. Allow la préparation d'essai pour éluer pendant au moins deux fois le temps de rétention de felodipine. Record les chromatogrammes et mesurer les domaines de l'impureté peaks. Calculate le pourcentage de chaque impureté dans la partie de félodipine pris par la formule: dans laquelle r i est la réponse de crête pour chaque impureté, et R s est la somme de toutes les réponses de tous les pics: pas plus de 1,0% de toute impureté individuelle se trouve, et la somme de toutes les impuretés ne dépasse pas 1,5%. Phase mobile ). solution de résolution Dissoudre 150 mg de félodipine dans un mélange de 25mLof alcool de tert-butyle et de l'acide 25mLof 1Nperchloric, ajouter du sulfate 10mLof 0.1Mceric, mélanger et laisser reposer 15minutes. Add 3.5mLof 10Nsodium hydroxyde, et neutraliser avec 2Nsodium hydroxide. Shake le mélange avec 25mLof chlorure de méthylène dans un separator. Draw de la couche inférieure, et on évapore à sec sous un courant d'azote sur une 10mg bath. Dissolve en eau (produit d'oxydation de la félodipine) le résidu et 5 mg de l'USP félodipine RS dans la phase mobile, on dilue avec Phase mobile pour 100mL et mix. Transfer 1.0mLof la solution résultante à un ballon de 100-mLvolumetric, dilué avec la phase mobile au volume et mélanger. Préparation standard Préparer cette solution fraîche avant l'analyse. ] préparation Assay Préparez cette solution fraîche avant l'analyse. ] système chromatographique (voir Chromatographie Lof la solution de résolution dans le chromatographe, et régler la sensibilité du système de sorte que les hauteurs des deux pics dans le chromatogramme ne sont pas moins de 20% de la résolution enregistreur complet scale. The, R, entre le premier pic (produit d'oxydation félodipine) et le second pic (félodipine) ne soit pas inférieur à 2,5. ProcedureL) de la préparation standard et la préparation de dosage dans le chromatographe, enregistrer les chromatogrammes et mesurer les réponses pour le principal peaks. Calculate la quantité, en mg, de C 18 H 19 Cl 2 NO 4 dans la partie de Felodipine prise par La formule: 100 C (r U / r S), dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de l'USP félodipine RS dans la préparation standard; et r et r U S sont les réponses des pics obtenues à partir de la préparation du test et la préparation standard, respectivement. Comité d'experts: (PA5) Analyse pharmaceutique 5 USP28NF23 page 807 Pharmacopeial Forum: Volume No.27 (2) Page 2144

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